嘉兴术叶贸易有限公司
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聚酯的化学分析及检测项目:酸价、粘度、色相、羟值、玻璃化温度(软化点)、不溶物测试。聚酯粉末的涂膜性能检测项目:光泽、△E值、冲击、硬度、附着力、流平、耐MEK、QUV老化、盐雾、相容性。
7.1 酸价的检测
精秤约3克样品放入250ml三角锥瓶中,加入50ml DMF 。置于热板上加热至样品完全溶解后,冷却至常温。 加3-5滴酚钛指示剂(此为一种染料,在酸性则为无色,在碱性则为红色,因此中和点时呈现的为无色~淡红色)。用0.1N氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈淡红色,读取毫升数。
酸价的计算:酸价=56.1×A×N÷W(A=0.1N氢氧化钾-乙醇溶液毫升数。N=0.1N氢氧化钾-乙醇溶液规定浓度。W=样品重量)。例:树脂W=3.00g,消耗氢氧化钾A=16.5ml,氢氧化钾浓度N为0.1mol/L。酸价: 56.1×16.5×0.1÷3.00=30.85mgKOH/g
7.2 Cone & Plate黏度检验
粘度是流体(液体或固体熔融状态)粘滞性的一种量度,是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。是对流体具有的抗拒流动的内部阻力的量度。国际单位为帕.秒(pa.s),习用单位P(泊)、cP(厘帕)。粘度是指将一作用力F作用于一个表面积为A的流体表面,流体发生变形或剪切,流体抵制这种变形的能力。可表示为剪切力 (t)与剪切速率(g)之比:η= t / g
黏度检验步骤:开启黏度计,预热至温度稳定。升起转轴,放入约0.2g样品于试样盘中央。放下转轴15~30s。按下旋转钮读取数据。
7.3 胶化时间检验
胶化时间是指涂料在某一温度下从熔融开始到胶化时所用的时间,单位为秒(s)。胶化时间检验步骤:将热铜板温度调在200±1℃(使用中之热板设定于200℃);取样品0.5±0.1g均匀洒于热铜板中间部位,半径大约1cm,秒表开始计时;使用木签或竹签的一端作半径约1cm圆形摩擦;稍感到有阻力时将木签或竹签举高10cm左右连续成丝状时表示尚未胶化;当阻力继续增加,丝拉断,停止秒表计时,此时的时间点称为geltime;重复测试三次取平均值。
7.4 不溶物测定及步骤
不溶物是指树脂中有一些不能被溶剂溶解的颗粒状物质,包括胶粒与杂质等。这种物质的存在会影响涂膜外观。测定步骤:取树脂W1约100g,THF900g,充分溶解(搅拌速度约600-800rpm,60分钟);准备300mesh之不锈钢滤网,称取空重W2(g),并记录,将溶解完成之溶液倒入滤网中过滤;滤网将过滤物包住,放入干净THF中洗涤,必须更换干净100gTHF二至三次,务必将残留于滤网上的树脂完全洗净;滤网放入约60摄氏度烘箱中烘干30分钟,立即放入干燥器冷却30分钟,称取滤网加残渣之重量W3(g)。
计算不溶物=(W3-W2)÷ W1×1000000 ≤15ppm,举例:称过滤网空重W2=6.1320g;树脂重量W1=100.021g; 溶解过滤烘干后称量过滤网及残渣重量W3=6.1328g;计算:(6.1328-6.1320) ÷ 100.021×1000000≈7.99ppm
7.5 色相检验
步骤:取20g树脂+20g DMF溶成50%溶液(需加热)。倒入标准试管中。与标准溶液比色读取号数。